L'analyse fine
Le laboratoire d'analyse fine associe tout le savoir faire de terrain avec un outil complet d'analyse des traces, à la pointe des techniques analytiques de laboratoire. Les technologies les plus récentes mises en œuvre dans le laboratoire Dubernet permettent aujourd'hui d'aborder ces analyses de traces sous un nouvel angle, offrant des coûts économiques, une grande réactivité avec des délais très courts, et des qualités de résultats remarquables.
Une offre large et complète
Le laboratoire Dubernet d'analyse fine propose une large gamme de paramètres d'analyse de traces en œnologie.
- Acétaldéhyde
- Acides organiques
- Alcools supérieurs
- Analyse sensorielle
- Benzaldéhyde
- Bisphénol A
- Cations
- Contrôle qualité des barriques
- Contrôle qualité des copeaux
- Contrôle qualité des lots de bouchons
- Contrôle visuel et classification
- Contrôles d’atmosphère
- Diethylène glycol et monopropylène glycol
- Dimensions
- Esters
- Ethanol
- Force d’extraction
- Géosmine
- Glycérol
- Haloanisoles
- Haloanisoles et halophénols relargables ou totaux
- Haloanisoles extractibles ou totaux sur supports solides
- Halophénols
- Histamine
- IBMP
- Métaux lourds par ICP-AES
- Méthanol
- Ochratoxine A
- Peroxydes
- Phénols volatils
- Phosphates
- Phtalates
- Poussière
- Profil aromatique
- Recherche de contaminants (contenants)
- Recherche de contaminants (liquides)
- Récupération dimensionnelle
- Résidus de pesticides (Phytobilan)
- Solvants organiques
- Styrène
- Sulfates
- Taux d’humidité
- Terpénols
Analyse du bois et matériaux solides
Cette analyse permet de rechercher les sources de contamination directement dans le contenant (bois ou autre matériaux).
La recherche concerne les éléments suivants :
‐ Haloanisoles (TCA, TeCA, PCA et TBA) + Halophénols totaux (TCP, TeCP, PCP et TBP) ;
‐ Contrôle de contamination par des hydrocarbures (Solvants organiques : Benzène, Toluène, Chlorobenzène, Ethylbenzène, Xylènes (o, m et p), Styrène, Cumène, éthylméthylbenzène, 1,3,5‐triméthylbenzène ; 1,2,4‐triméthylbenzène, 1,2,3‐triméthylbenzène, Naphtalène).
‐ Contrôle de contamination par le Lindane
N.B. : Les morceaux de bois de chêne sont mis à macérer dans l’éthanol pur pendant 2 jours avant analyse.
Retrouvez le détail de ces menus analytiques sur la fiche technique Contrôle qualité des bois oenologiques.
| Méthode d’analyse : | Extraction liquide ‐ solide dans l’éthanol pur SPME SPME après dérivatisation dans l’anhydre acétique pour les halophénols Dosage GC‐MS (Int) |
| Limite de quantification | TCA ‐ TBA : 0,1 ng/g TeCA ‐ PCA : 0,5 ng/g CP ‐ TBP : 0,2 ng/g TeCP ‐ PCP : 0,4 ng/g Solvants organiques : 0,1 μg/g Lindane : 0,3 μg/g |
| Incertitude liée au résultat : | Haloanisoles : ± 15 % Halophénols : ± 17 % Solvants organiques : ± 15 % Lindane : ± 12 % |
| Taille échantillon : | 20 g de copeaux, morceaux de bois, tous matériaux solide |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Analyse de contaminants dans les liquides (vin, tout solvant en contact avec le bois)
Cette analyse permet de rechercher une contamination dans le vin ou tout autre boisson (alcools...) ayant séjourné dans des récipients en bois. L'analyse concerne :
‐ Haloanisoles relargables dans les liquides (TCA, TeCA, PCA et TBA),
‐ Solvants organiques : Benzène, Toluène, Chlorobenzène, Ethylbenzène, Xylènes (o, m et p),
Styrène, Cumène, Ethylméthylbenzène, 1,3,5‐triméthylbenzène ; 1,2,4‐triméthylbenzène, 1,2,3‐ triméthylbenzène, Naphtalène.
Retrouvez le détail de ces menus analytiques sur la fiche technique Contrôle qualité des bois oenologiques.
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC (sur vins) |
| Limite de quantification | TCA ‐ TBA : 1 ng/L TeCA ‐PCA : 5 ng/L Solvants organiques : 1 μg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des haloanisoles dans le vin
Le trichloroanisole (TCA), le tetrachloroanisole (TeCA), et le pentachloroanisole (PCA), molécules à fort pouvoir odorant, sont majoritairement responsables des goûts de bouchon ou de moisi présents dans les vins.
Le TCA (seuil de détection olfactive : 4 à 6 ng/l) est souvent lié aux problèmes de bouchons. Il a parfois été trouvé dans des vins en cuve.
Le TeCA (seuil de détection olfactive : 20 ng/l) et le PCA (seuil de détection olfactive : 4 μg/l) sont davantage liés aux goûts de moisi des caves (problèmes des boiseries, etc.).
Récemment mis à jour, le tribromoanisole (TBA) provoque des goûts de moisi terreux, pouvant être confondus avec le TCA.
Une analyse pour différentes problématiques :
- Analyse de bouteilles suspectées d’être bouchonnées,
- Analyse de vins présentant un goût de moisi en bouteilles ou en cuve (attention, certains goûts de «moisi» ont d’autres origines que les haloanisoles).
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC (vins) |
| Limite de quantification | TCA & TBA : 1 ng/L TeCA & PCA : 5 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des alcools supérieurs dans les vins
Les alcools supérieurs sont des molécules aromatiques qui participent grandement au nez des vins. Une large gamme de ces composés volatilsest dosée dans les vins : Propan‐1‐ol, 2 méthylpropan‐1‐ol, Isopentanols, Butan‐1‐ol, Butan‐2‐ol, But‐2‐ène‐1‐ol.
| Méthode d’analyse : | GC/FID (Int) Accréditée COFRAC (Vins) |
| Limite de quantification | 10 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage de l'éthanol dans les vins
L'éthanol (ou alcool ethylique) est l'alcool le plus répandu, habituellement simplement appelé alcool. Il représente 10 à 15% en volume des vins, et jusqu'à 70% pour certains spiritueux.
| Méthode d’analyse : | Distillation (OIV) Accréditée COFRAC |
| Gamme analysée : | 2 - 12 % |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosages des cations dans les moûts et les vins
Les principaux cations du vin, potassium, magnésium, sodium et calcium, sont dosés par absorption atomique de flamme. Lorsque les teneurs sont faibles ou qu'une grande précisions est requise, le dosage est alors effectué par spectrométrie d'émission atomique (ICP-AES) après minéralisation.
| Méthode d’analyse : | Absorption atomique (Int) / ICP‐AES (Int) |
| Limite de quantification | K : 100 mg/L / K : 10 mg/L Mg : 50mg/L / Mg : 0,2 mg/L Na : 2,5 mg/L / Na : 0,4 mg/L Ca : 5 mg/L / Ca : 0,2 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % / ± 10 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des phosphates dans les moûts et les vins
La limite légale de la teneur en phosphates dans les vins est 1 g/L.
| Méthode d’analyse : | EC‐UV (Int) |
| Limite de quantification | 0,05 g/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 12 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des métaux lourds par ICP-AES
L’ICP (Spectrométrie de torche à plasma à mesure optique) est une méthode d’analyse très sensible permettant de doser un grand nombre d’éléments du vin de manière simultanée. L’analyse ne prend que quelques minutes, avec des limites de quantification très faibles.
La méthode permet le dosage des métaux suivants : Aluminium, Arsenic, Bore, Cadmium, Chrome, Cobalt, Cuivre, Fer, Mercure, Plomb, Antimoine, Etain et Zinc.
Retrouvez le détail de ces menus analytiques sur la fiche technique Dosage des métaux lourds par ICP-AES.
| Méthode d’analyse : | ICP-AES (int) après minéralisation |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
| Limite de quantification | Aluminium, Arsenic : 0,04 mg/L Bore, Etain : 0,50 mg/L Cadmium : 0,0025 mg/L Chrome, Cobalt : 0,01 mg/L Cuivre : 0,1 mg/L Fer : 0,25 mg/L Mercure, Antimoine : 0,05 mg/L Plomb : 0,02 mg/L Zinc : 0,08 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | 10 % |
Dosage du Bisphénol A
Le bisphénol est un composant plastique surtout utilisé pour tapisser l'intérieur de certaines boîtes de conserve, de canettes et de certaines briques cartonnées.
Dans l'organisme il agit comme un leurre hormonal, capable de « mimer » l’effet des hormones sexuelles féminines qui ont un rôle dans la fonction de reproduction, mais aussi le développement d’organes comme le cerveau ou le système cardio-vasculaire. Les autorités sanitaires de nombreux pays ont émis des avis pour limiter ou interdire son utilisation, en particulier pour les produits destinés aux nourrissons.
| Méthode d’analyse : | Extraction liquide‐liquide GC‐MS (Int) |
| Taille échantillon : | 100 ml (liquides) 50 g (solides) |
| Limite de quantification | 0,003 μg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15% |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Contrôle qualité des copeaux et des morceaux de bois de chêne
Les différents contrôles réalisés par le Laboratoire DUBERNET assurent, dans un cadre totalement indépendant, la production de signes de qualité reconnus :
- La recherche de contaminants dans les bois (analyses accréditée COFRAC) permet de garantir l'absence de toute contamination
- Le profil du bois permet de caractériser de manière rigoureuse et précise les interactions des copeaux et autres morceaux de bois avec le vin.
Retrouvez le détail de ces menus analytiques sur la fiche technique Contrôle qualité des bois oenologiques.
Contrôle qualité des barriques
Les différentes contrôles réalisés par le Laboratoire DUBERNET assurent, dans un cadre totalement indépendant, la production de signes de qualité reconnus :
- La recherche de contaminants dans les bois (analyses accréditée COFRAC) permet de garantir l'absence de toute contamination
- Le profil du bois permet de caractériser de manière rigoureuse et précise les interactions des barriques et du vin.
Retrouvez le détail de ces menus analytiques sur la fiche technique Contrôle qualité des bois oenologiques.
Dosage des phtalates dans les vins
Les phtalates sont parmi les plastifiants les plus utilisés au monde.
De récentes études ont mis en évidence leur dangerosité pour la santé humaine. Ainsi, l'Europe limite à 5 mg/kg leur présence dans les denrées alimentaires donc le vin.
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) |
| Gamme analysée : | Diméthyl-phtalate : 10-750 µg/L Diéthyl-phtalate : 10-750 µg/L Dibutyl-phtalate : 10-750 µg/L Benzyl-butyl phtalate : 50 -750 µg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du diethylène glycol et du monopropylène glycol
Ces deux composés sont utilisés comme antigels dans les circuits de refroidissement qui ne doivent normalement pas être au contact du vin.
Ils sont très solubles dans l'eau, donc dans le vin.
Le Monopropylène glycol concerne les systèmes de refroidissement les plus récents.
| Méthode d’analyse : | GC-FID (Int) |
| Limite de quantification | DEG : 25 mg/L MPG : 10 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du méthanol dans les spiritueux
Le méthanol est le plus simple des alcools, sa molécule ne contenant qu’un atome de carbone (contre deux pour l’éthanol).
Autrefois appelé alcool de bois, iI est utilisé dans l’industrie pour dénaturer l’alcool et le rendre impropre à la consommation.
Présent dans le vin à des doses variant de 40 à 350 mg/l, il n’est pas d’origine fermentaire mais est libéré lors de l’hydrolyse des pectines du raisin. Sa teneur est donc fonction de l’importance de la macération des parties solides de la vendange, notamment des pellicules, c’est pourquoi les vins rouges sont en moyenne, plus riches que les vins rosés et surtout que les vins blancs. On le retrouve dans les spiritueux et les alcools d'origine vinique.
| Méthode d’analyse : | GC-FID (interne) |
| Gamme analysée : | 5-1000 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Dosage de résidus de produits phytosanitaires
Le phytobilan passe en revue un large pool de 46 molécules phytosanitaires spécialement sélectionnées pour la viticulture. Il vous permet :
En viticulture biologique :
Contrôler et certifier les résultats de vos pratiques culturales. Garantir l’absence de résidus décelables.
Dans une démarche environnementale :
Démontrer l’absence de résidus de produits phytosanitaires décelables. Tracer les éventuels résidus pour mieux les éliminer en adaptant ses pratiques.
Les molécules dosées sont les suivantes :
- Fongicides :
Azoxystrobine**, Bénalaxyl, Boscalid, Captane**, Cyproconazole*, Cyprodinyl, Difénoconazole**, Dimétomorphe*, Fenamidone, Fenbuconazole, Fenhexamid*, Fludioxonil, Flusilazole, Folpel**, Iprodione, Iprovalicarbe, Kresoxim‐méthyl, Mepanipyrim*, Metalaxyl‐M*, Myclobutanil, Penconazole, Procymidone*, Proquinazide, Pyriméthanil, Quinoxyfène, Spiroxamine, Tébuconazole*, Tetraconazol, Triadiménol*, Trifloxystrobine, Vinchlozoline;
- Insecticides & acaricides :
Alphamethrine**, Bifenthrine, Chlorpyrifos‐éthyl, Chlorpyrifos‐méthyl, Deltaméthrine**, Fenitrothion* , Fenoxycarbe*, Flufenoxuron, Tau‐Fluvalinate*, Tébufenosid**, Tébufenpyrad;
- Herbicides de pré‐levée :
Flazasulfuron**, Flumioxazine*, Oxyfluorfen* , Propyzamide*.
Plus de précisions sur les méthodes d'analyse et les limites de quantification dans la fiche technique à charger en cliquant sur le lien Phytobilan
| Méthode d’analyse : | Extraction liquide‐liquide, DSPE GC‐MS (Int) |
| Limite de quantification | 5 μg/kg *10 μg/kg **20 μg/kg |
| Incertitude liée au résultat : | ±20% |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Contrôle de l'absence d'haloanisoles dans l’atmosphère
Ce test consiste en un piégeage sur bentonite dans les chais, locaux de stockage de bouchons ou de vins conditionnés et permet de vérifier l’absence de source de contamination par des haloanisoles présents dans l’atmosphère. Les haloanisoles, molécules très volatiles sont piégés par la bentonite laissée 5 jours à l’air libre, puis leur extraction (macération dans l’éthanol pur pendant 48 heures) et leur dosage sont réalisés au laboratoire.
NB : Le piège à bentonite est fourni par le laboratoire.
Analyse systématique d’un témoin en parallèle.
| Méthode d’analyse : | Piégeage sur bentonite puis dosage par SPME GC‐MS (Int) |
| Limite de quantification | TCA et TBA : 0,1 ng/g TeCA et PCA : 0,5 ng/g |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15% |
| Taille échantillon : | Nombre de pièges à prévoir en fonction de la configuration des locaux. |
| Délai de réponse : | 5 jours (hors piègeage) |
Mesure de la poussière
Mesure de la quantité de poussière résiduelle. Un niveau trop élevé engendre des risques d’apparition de voltigeurs dans le vin en bouteilles.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Collecte par agitation dans une solution éthanolique puis quantification. |
| Taille échantillon : | 4 bouchons par lot |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Evaluation du retour élastique des bouchons
Vérification du pourcentage de reprise dimensionnelle après compression. Un bon retour élastique assure une meilleure étanchéité de bouchage.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Mesure des bouchons avant et après compression. |
| Taille échantillon : | 5 bouchons par lot |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Dosage des peroxydes
Recherche de résidus de peroxydes et dosage le cas échéant. Une teneur élevée en peroxyde résiduel peut avoir un effet sur la teneur en SO2 du vin.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Détection des peroxydes par réaction enzymatique et dosage titrimétrique. |
| Taille échantillon : | 4 bouchons |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Analyse sensorielle
Macération de bouchons dans un vin, puis analyse sensorielle de ce vin afin de déceler l’éventuelle apparition de goûts de moisi causé par les bouchons.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Dégustation experte après macération. |
| Taille échantillon : | A partir de 1 |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Dimensions
La mesure des dimensions (longueur, diamètre, ovalisation) permet de vérifier que les spécifications faisant l’objet d’un agrément avec l’acheteur sont respectées.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Mesure manuelle (Méhode Codiliège) |
| Taille échantillon : | 32 bouchons |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Force d’extraction
Détermination de la force maximale nécessaire à l’extraction du bouchon.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Mesure à l’aide d’un capteur de force (Méthode Codiliège). |
| Taille échantillon : | 5 bouchons |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Contrôle visuel et classification des bouchons
Un lot de bouchon est généralement associé à une qualité moyenne, dans une échelle allant de 0 à 6. Dans chaque qualité, les bouchons sont hiérarchisés selon 10 niveaux. Il existe donc 70 classes de bouchon.
Au cours de l’inspection visuelle sont relevés les défauts des bouchons (tâches, crevasses, etc.).
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Contrôle visuel |
| Taille échantillon : | 100 bouchons par lot |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Mesure du taux d’humidité d'un lot de bouchon
Vérification du taux d’humidité des bouchons.
L’humidité influe sur le retour élastique du liège, sa réaction au compresseur de la boucheuse, le risque de développement de microorganismes.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
| Méthode d’analyse : | Comparaison de masse avant et après séchage à l’étuve (Méthode Codiliège). |
| Taille échantillon : | 20 bouchons par lot |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du glycérol dans les vins
Le glycérol est produit par les levures durant la fermentation alcoolique. Il participe pour une large part aux perceptions de gras et de volume en bouche des vins. Il est également responsable de la formation des "larmes" sur les parois des verres.
| Méthode d’analyse : | HPLC (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 0,2 g/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 10 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage de l'acétaldéhyde dans les vins
L'oxydation d'un vin peut se traduire par l'apparition d'odeur de pomme fraîche qui correspond à la formation d'acétaldéhyde (appelé aussi éthanal)
| Méthode d’analyse : | GC/FID (Int) Accréditée COFRAC (vins) |
| Limite de quantification | 5 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des sulfates dans les moûts et les vins
La teneur en sulfates dans les moûts et les vins fait l'objet d'une recommandation OIV et doit être au maximum à 1 g/L. Son dosage est rendu obligatoire pour l'exportation vers certains pays (Brésil par exemple).
| Méthode d’analyse : | EC‐UV (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 0,1 g/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 12 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des terpénols dans les mouts et les vins
Les terpénols ( Monoterpènes et Norisoprénoides) sont des marqueurs aromatiques des cépages muscatés. Il a été démontré que les vins blancs issus de cépages muscatés en contenait au moins 6 mg/L.
Les composés dosés sont :
● géraniol
● linalol
● nérol
● α-terpinéol
● citronellol
● beta-damascenone
● alpha-ionone
● beta-ionone
| Méthode d’analyse : | SPME GC/MS (Int) |
| Gamme analysée : | Géraniol: 50-2000 µg/L Linalol: 50-2000 µg/L Térpineol: 10-1000 µg/L Nérol: 10-1000 µg/L Citronellol: 1-15 µg/L Beta-damascenone: 50-3000 ng/L alpha ionone: 5- 300 ng/L beta ionone: 5-300 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Temps de réponse : | 5 jours |
Dosage des alcools supérieurs par GC-FID
Les alcools supérieurs sont des molécules aromatiques qui participent grandement au nez des spiritueux.
Une large gamme de ces composés volatils est dosée par GC/FID :
◊ Propan-1-ol
◊ 2-méthylpropan-1-ol
◊ 2-méthylbutan-1-ol
◊ 3-méthylbutan-1-ol
◊ Butan-1-ol
◊ Butan-2-ol
◊ But-2-en-1-ol
(Toutes ces méthodes sont accréditées COFRAC)
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle réalisable sur les alcools et spiritueux. Retrouvez tous les autres paramètres analysables sur la fiche technique analyse des alcools et spiritueux.
| Méthode d’analyse : | Chromatographie en phase gazeuse avec détection par ionisation de flamme (méthode interne) |
| Gamme analysée : | 5 - 300 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Dosage de l’isobutyl-méthoxypyrazine dans les moûts et les vins
La 3-isobutyl-2-méthoxypyrazine (IBMP) est le principal composé responsable des arômes de poivron vert dans les vins de cabernet-sauvignon. On le retrouve également dans d'autres cépages (merlot en particulier).
Son seuil de détection est de 15 ng/L dans les vins rouges mais il peut contribuer à donner des arômes végétaux même à des teneurs plus faibles.
Sa concentration diminue au cours de la maturation, son dosage est donc un marqueur pertinent de l'évolution de la maturité.
| Méthode d’analyse : | GC‐MS (Int) |
| Limite de quantification | 4 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 20 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du benzaldéhyde dans les vins
Le benzaldéhyde ou aldéhyde benzoïque a une odeur caractéristique d’amande amère. Son seuil de perception dans l’eau est de 3 mg/L.
Il est naturellement présent à faibles doses dans les vins sans impact sur la dégustation. Des quantités plus importantes de benzaldéhyde peuvent se trouver accidentellement dans les vins et entraînent alors l'apparition du goût d’amande amère.
Ces contaminations sont dues à des résines époxydiques de mauvaise qualité ou mal appliquées. En effet, dans ces conditions l’alcool benzylique entrant dans la composition du plastifiant peut passer dans le vin où il est oxydé en benzaldéhyde.
Dans certains cas, la contamination peut être supérieure à 20 mg/L.
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC |
| Gamme analysée : | 0,2 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Taille échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des halophénols dans les vins
Les chlorophénols et les bromophénols sont les précurseurs biochimiques respectivement des chloroanisoles et des bromoanisoles. Souvent utilisés pour le traitement des boiseries, les halophénols sont ainsi entrés dans de nombreux chais et sont à l'origine de fréquents accidents de contamination des vins par les haloanisoles.
Leur recherche permet de détecter des sources potentielles de contamination par les haloanisoles et d'en estimer le risque.
Les molécules dosées sont le trichlorophénol (TCP), le tetrachlorophénol (TeCP), le pentachlorophénol (PCP) et le tribromophénol (TBP).
| Méthode d’analyse : | GC-MS (Int) SPME après dérivatisation dans l’anhydre acétique Accréditée COFRAC |
| Gamme analysée : | TCP & TBP : 2 ng/L TeCP & PCP : 4 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 17 % |
| Délai de réponse : | 5 jours |
| Volume échantillon : | 100 ml |
Dosage de l’acétate d’éthyle et de l’acétate d’isoamyle dans les vins
Le nez d’un vin est le résultat d’une association complexe d’un très grand nombre de composés aromatiques.
Toutefois, certains de ces composés peuvent avoir une influence dominante sur l’expression d’un vin, notamment certains esters produits par les levures au cours de la fermentation. Les deux esters suivants ont un impact prépondérant :
Acétate d’isoamyle : cet ester a des arômes marqués de banane. Il est souvent dominant dans les vins primeurs, et les vins nouveaux. Il est produit par les levures surtout lorsque la température de fermentation est assez basse (<20°C). Certaines souches de levure peuvent produire des quantités plus importantes d’acétate d’isoamyle.
Acétate d’éthyle : cet ester est à l’origine du caractère acescent du vin, son seuil de perception est d’environ 160 mg/l. Il est produit par certaines levures oxydatives et dans une moindre mesure par les levures de vinification. Sa présence est toutefois principalement liée à une production d’acide acétique par les bactéries. Les fortes teneurs permettent ainsi de caractériser l’intervention de bactéries acétiques.
Les 2 valeurs sont fournies pour chaque échantillon.
| Méthode d’analyse : | SPME GC/MS (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | Acétate d’isoamyle : 0,2 mg/l Acétate d’éthyle : 5 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Taille échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du méthanol dans les vins
Le méthanol est le plus simple des alcools, sa molécule ne contenant qu’un atome de carbone (contre deux pour l’éthanol).
Autrefois appelé alcool de bois, iI est utilisé dans l’industrie pour dénaturer l’alcool et le rendre impropre à la consommation.
Présent dans le vin à des doses variant de 40 à 350 mg/l, il n’est pas d’origine fermentaire mais est libéré lors de l’hydrolyse des pectines du raisin. Sa teneur est donc fonction de l’importance de la macération des parties solides de la vendange, notamment des pellicules, c’est pourquoi les vins rouges sont en moyenne, plus riches que les vins rosés et surtout que les vins blancs.
Ce produit présentant une forte toxicité aigue, sa teneur est réglementée par de nombreux pays. La limite maximale admise par l’OIV est de 400 mg/l pour les rouges et de 250 mg/l pour les vins blancs et rosés.
| Méthode d’analyse : | GC/FID (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 5 mg/l |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des haloanisoles et des halophénols
Le trichloroanisole (TCA), le tetrachloroanisole (TeCA), et le pentachloroanisole (PCA) sont des molécules à fort pouvoir odorant, très majoritairement responsables des goûts de bouchon ou de moisi présents dans les vins.
Les goûts de bouchons sont produits par la contamination accidentelle des bouchons par une molécule à fort goût terreux – moisi, le trichloroanisole (TCA).
Le bouchon contaminé lors de son élaboration va à son tour contaminer le vin après la mise en bouteille, par le TCA. Seule une fraction faible du TCA contaminant un bouchon peut passer dans le vin.
Les Halophénols, précurseurs des chloroanisoles peuvent également être dosés.
Le dosage peut concerner les Haloanisoles et Halophénols susceptibles d’être relargués par les bouchons ou leur quantité totale contenue dans les bouchons.
L’extraction totale est réalisée en 2 étapes :
1. Broyage du matériau dans un broyeur à billes,
2. Extraction des haloanisoles et halophénols totaux dans l’éthanol pur.
L’extraction de la fraction relargable est réalisée par macération des bouchons dans un vin blanc.
Cette analyse est l'un des nombreux contrôle physico-chimique réalisable sur les bouchons. Retrouvez toutes les autres analyses disponibles sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons
| Méthode d’analyse : | GC-MS, extraction fibre SPME Accréditation COFRAC |
| Limite de quantification | TCA et TBA : 1 ng/L TeCA et PCA: 5 ng/L TCP et TBP : 2 ng/L TeCP et PCP : 4 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % pour les haloanisoles ± 17 % pour les halophénols |
| Taille échantillon : | 50 bouchons par lot de 50 000 bouchons |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage des haloanisoles extractibles ou totaux sur supports solides
Les haloanisoles et halophénols sont analysés après extraction du support solide (copeaux, morceau de bois d'un casier, d'une poutre, d’une palette par exemple). Il possible de mesurer soit la fraction relargable, soit la totalité des haloanisoles présent.
L’extraction totale est réalisée en 2 étapes :
1. Broyage du matériau dans un broyeur à billes,
2. Extraction des haloanisoles et halophénols totaux dans l’éthanol pur,
L’extraction de la fraction relargable est réalisée par macération dans un simulant C.
| Méthode d’analyse : | Polychloroanisoles : GC-MS (int), extraction fibre SPME Polychlorophénols : GC-MS, extraction fibre SPME, après dérivation dans l'anhydre acétique. |
| Limite de quantification | TCA & TBA : 0,1 ng/g TeCA & PCA : 0,5 ng/g TCP & TBP : 0,2 ng/g TeCP & PCP : 0,4 ng/g |
| Incertitude liée au résultat : | Haloanisoles : ± 15 % Halophénols : ± 17 % |
| Taille échantillon : | A définir avec le laboratoire. |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Contrôle des lots de bouchons
Le contrôle des lots de bouchons est un véritable contrôle qualité à l'usage des professionnels de la filière, et des utilisateurs de bouchons.
Une large gamme d'analyses et de mesures sont disponibles et peuvent être regroupés en menus.
Vous trouverez tous les détails concernant ces analyses sur la fiche technique Contrôle qualité des bouchons.
La représentativité de l'échantillon est très importante pour la qualité de cette analyse. Vous trouverez tous les conseils pour bien réaliser vos échantillonages de bouchons en cliquant sur ce lien.
Dosage des Ethyl-4-phénol et Ethyl-4-gaïacol et des 4-vinylphénol et gaïacol
L'analyse des phénols volatils apporte une information précise sur l’impact de l’activité des Brettanomyces dans le vin. Ils sont produits à partir des acides phénols présents dans le raisin et des vinyl-phénols sous l'action d'enzymes propres à Brettanomyces bruxellensis et à sa forme sporulante Dekkera bruxellensis : la vinyl-phénol réductase.
Cette analyse est réalisée dans le Laboratoire Dubernet par une technique très fine de chromatographie en phase gazeuse, couplée avec un spectromètre de masse. L’extraction et l’injection sont réalisées par une fibre SPME.
Echantillonnage :
- Sur cuve : utiliser une bouteille d’échantillon standard du laboratoire. S’assurer que le prélèvement est représentatif en plongeant la bouteille au cœur du vin.
- Sur barrique : utiliser une bouteille d’échantillon standard du laboratoire. Prélever avec la pipette au cœur de la barrique.
En complément de ce dosage, il peut être utile de vérifier l'état de la population pour s'assurer que les teneurs en phénols volatils ne vont pas continuer à croître.
Dénombrement des populations de Brettanomyces sur boîte de pétri
Le dénombrement des populations de Brettanomyces permet de connaître la population viable et cultivable présente dans le vin. Il se fait par culture sur boîte de pétri : le laboratoire Dubernet a élaboré un milieu de culture sélectif pour les levures Brettanomyces ; les cellules présentes dans le vin étalé à la surface du milieu gélosé, se multiplient et forment des colonies, visibles et dénombrables au bout de 6 jours.
Echantillonnage :
- Sur cuve : utiliser un flacon d’échantillon stérile pour prélèvement microbiologique disponible au laboratoire. Le prélèvement doit être fait dans le cœur du vin en plongeant la bouteille par le haut.
- Sur barrique : utiliser un flacon d’échantillon stérile pour prélèvement microbiologique disponible au laboratoire. Le prélèvement se fait avec une pipette nettoyée avec une solution de SO2 (diluer 10 fois une solution P18). Il convient de nettoyer la pipette d’un prélèvement à l’autre.
Volume d'échantillon : 100 ml prélevé au cœur du vin, conditionné en flacon stérile (disponible au laboratoire).
Délai de réponse : 6 jours
| Méthode d’analyse : | SPME GC-MS (Int) Accrédité COFRAC |
| Limite de quantification | Ethyl-4-phénol : 6 µg/L Ethyl-4-gaïacol : 3,2 µg/L 4-vinylphénol : 15 µg/L 4-vinylgaïacol : 15 µg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 17 % |
| Volume échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage de l’Ochratoxine A dans les vins
L’Ochratoxine A (OTA) est une mycotoxine naturellement présente dans de très nombreux aliments. Elle a des propriétés néfastes pour la santé humaine à des teneurs élevées (néphrotoxicité, carcinogène, terratogène…).
Sa présence est signalée dans certains vins depuis 1996, mais son origine n'a été découverte que plus récemment. Elle est produite par un champignon, Aspergillus carbonarius, naturellement présent sur les raisins, en particulier dans les vignobles au climat chaud et sec. Ce champignon n'est pas toutefois pas inféodé à la vigne et doit rencontrer des conditions favorables pour se développer et produire la toxine. L'altération de l’intégrité physique de la pellicule des raisins (blessures, maladies..) est le principal facteur de risque d’avoir des teneurs élevées en OTA.
La réglementation européenne a fixé en 2005 le seuil à 2 µg/kg pour le vin et toutes les boissons à base de vins, de moûts ou de jus de raisins.
Son dosage dans les vins est assez complexe car il nécessite une purification-concentration par immunoaffinité, avant dosage par chromatographie en phase liquide (HPLC).
| Méthode d’analyse : | Extraction colonne immunoaffinité - détection HPLC |
| Gamme analysée : | 0,25 - 6,75 µg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | maximum 5 jours ouvrables |
Dosage de l'histamine dans les vins
L'histamine est une amine biogène formée par décarboxylation d'un acide aminé (histidine) sous l'action enzymatique des bactéries lactiques. La teneur en histamine augmente dans les vins en fin de fermentation malolactique.
L'histamine provoque des réactions physiologiques chez l'homme :
- contraction des muscles lisses notamment bronchiques et digestifs,
- accroissement de la perméabilité vasculaire,
- hypersécrétion d'acide gastrique,
- diminution de la sécrétion de la muqueuse des voies aériennes et contraction oesophagienne,
- maux de tête
Les teneurs présentes dans le vin n'entraînent que très rarement des troubles, sauf chez les personnes allergiques ou hypersensibles.
L'accès aux marchés de certains pays qui limitent la dose maximale admise dans le vin (Suisse, Europe du Nord, Canada...) impose son dosage.
| Méthode d’analyse : | Test immunoenzymatique |
| Limite de quantification | 1 mg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 20 % |
| Volume échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage du Styrène
Le styrène est caractérisé par une odeur forte d’hydrocarbure, dont le seuil de perception est très bas (entre 50 et 100 µg/l). Ce seuil de perception très faible constitue une alerte qui permet d’éviter l’absorption de doses toxiques (> 50 mg/l).
Sa présence dans le vin est généralement liée à une contamination par les cuves revêtues ou en polyester.
Le polyester est obtenu par la polymérisation de polyester linéaire non saturés en solution dans du styrène. Si la cuisson du polyester est mal maîtrisée, tout le styrène ne sera pas polymérisé, et une partie sera potentiellement relargable le cas échéant.
La contamination d’un vin par le styrène est un accident grave, car le vin est rapidement rendu impropre à la consommation.
Réglement CE 1935-2004 du 27 octobre 2004 concernant les matériaux et objets destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, article 3 :
«Les matériaux et objets, y compris les matériaux et objets actifs et intelligents, sont fabriqués conformément aux bonnes pratiques de fabrication afin que, dans les conditions normales ou prévisibles de leur emploi, ils ne cèdent pas aux denrées alimentaires des constituants en une quantité susceptible :
a) de présenter un danger pour la santé humaine,
ou
b) d’entraîner une modification inacceptable de la composition des denrées,
ou
c) d’entraîner une altération des caractères organoleptiques de celles-ci.»
Directive 2002/72/CE de la commission du 6 août 2002 concernant les matériaux et objets en matière plastique destinées à entrer en contact avec les denrées alimentaires, article 2 :
«Les matériaux et objets en matière plastique ne peuvent céder leurs constituants aux denrées alimentaires dans des quantités dépassant 10 milligramme par décimètre carré de surface du matériau ou de l’objet (mg/dm2) (limite de migration globale)»
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 1 µg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 mL |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Dosage de la géosmine
La Géosmine est un composé à fort pouvoir odorant, qui a une odeur terreuse-moisie très marquée.
Ce composé se forme sur les raisins par l’intervention d’un champignon Penicilium qui coexiste avec Botrytis cinerea dans la pourriture grise. La Géosmine est par conséquent présente dans les vins issus de raisins ayant un mauvais état sanitaire.
Dans la pratique, elle se retrouve surtout dans les vignobles septentrionaux.
Le seuil de perception de la Géosmine dans les vins est très bas, de l’ordre de 25 ng/l.
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 5 ng/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Recherche de contamination par des solvants organiques
Certains accidents de contamination sont dus à des solvants organiques.
Les sources de contamination sont diverses : gazoil, huiles de moteur, graisses mécaniques, etc…
Ces accidents sont très graves car le vin touché est souvent rendu impropre à la consommation.
Les composés suivants sont recherchés et dosés dans le cadre de l'analyse "BTEX" :
- Benzène,
- Ethylbenzène,
- Ethylméthylbenzène,
- Naphtalène,
- Toluène,
- Chlorobenzène,
- Xylènes (m, o, p),
- Isopropylbenzène (Cumène),
- Triméthylbenzènes (1,3,5; 1,2,4; 1,2,3),
- Styrène.
| Méthode d’analyse : | SPME GC‐MS (Int) Accréditée COFRAC |
| Limite de quantification | 1 μg/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 15 % |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Profil des arômes boisés
La migration vers le vin de molécules aromatiques caractéristiques du goût boisé est variable selon le type de barrique ou de copeaux, et dans une moindre mesure selon le profil du vin. Sa qualité est une donnée essentielle de la dégustation du vin travaillé dans le bois. La méthode s’applique à analyser divers composés aromatiques apportés par le bois dans le vin.
Trans‐WhiskyLactone, Cis‐WhiskyLactone, Eugénol, Iso Eugénol, Vanilline, Ethyl Vanilline, Furfural, Méthyl Furfural, Méthyl Gaïacol, Gaïacol, Syringol, O‐Crésol.
Nouveautés 2011‐2012 : 2,3‐DMP, 2,5‐DMP (cacao‐tabac), Trans‐ Nonénal (bois vert, séveux), Syringaldéhyde, Ethylvanilline (vanille).
Cette analyse précise et objective permet ainsi :
- De caractériser objectivement le boisé d’un vin.
- D’affiner le choix du type de barrique ou de copeau en fonction d’un profil aromatique recherché.
- De construire un assemblage selon un style de boisé précisément recherché.
N.B. : Les morceaux de bois de chêne sont mis à macérer dans un simulant vin pendant 21 jours avant analyse.
Vous trouverez tous les détails concernant cette analyse sur la fiche technique Profils aromatiques des copeaux et morceaux de bois de chêne.
| Méthode d’analyse : | Extraction liquide‐ liquide GC‐MS (Int) |
| Limite de quantification | Cis et Trans Whisky‐Lactone : 5 μg/L Vanilline : 50 μg/L Syringol (non COFRAC) : 25 μg/L Gaïacol, 4‐MéthylGaïacol, Eugénol et Iso eugénol : 2,5 μg/L Furfural : 84 μg/L 5‐MéthylFurfural : 10 μg/L O‐Crésol : 0,3 μg/L 2,3‐DMP, 2,5‐DMP, Ethylvanilline, Trans‐ Nonénal, Syringaldéhyde : 2,5 μg/L |
| Incertitude liée au résultat : | 20 % sauf Vanilline : 25 % |
| Volume échantillon : | 100 ml ou 20 g de copeaux de bois |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Analyse fine des acides organiques par électrophorèse capillaire
L'électrophorèse capillaire est une technique séparative récente et hautement performante, qui permet l'analyse fine d'un certain nombre d'acides organiques avec de très bonnes résolutions :
Acide citrique, Acide gluconique, Acide lactique, Acide malique, Acide succinique et Acide tartrique.
Cette application permet donc d'appréhender avec une plus grande résolution les acides organiques communément analysés, mais aussi ceux pour lesquels il n'existe pas de méthode de routine performante.
| Méthode d’analyse : | électrophorèse capillaire |
| Limite de quantification | OIV : Lactate : 0,1 g/L; Malate : 0,1 g/L; Tartrate : 0,1 g/L Interne : Succinate : 0,1 g/L; Citrate : 0,1 g/L; Gluconate : 0,1 g/L |
| Incertitude liée au résultat : | ± 12% |
| Volume échantillon : | 100 ml |
| Délai de réponse : | 5 jours |
Contact
Un outil pour l'expertise, le laboratoire a une vocation forte d'être au service des experts, qui ont besoin d'un outil analytique totalement indépendant, reconnu, fiable et performant pour mener leurs missions. L'accréditation COFRAC apporte par ailleurs une forte garantie sur la qualité et la fiabilité des résultats produits par le laboratoire.
Un outil pour la recherche appliquée , le laboratoire est un partenaire très efficace des programmes de recherche appliquée et participe ou accompagne de nombreux travaux de recherche, sur des thèmes œnologiques très actuels.
